四极杆气相色谱质谱联用仪的操作维护及保养

四极杆气相色谱质谱联用仪的操作维护及保养近年来,随着食品中农药残留检测技术的发展,气相色谱质谱联用仪被广泛使用,大多数使用者都能够熟练操作仪器,但对于使用中应特别注意的一些问题、仪器的日常维护及如何进行期间核查,国内外尚缺乏文章进行详细系统的介绍。而分析数据的准确可靠,仪器状态是一个非常重要的影响因素,正确的使用及维护保养不仅可以确保仪器的良好状态,还可以延长仪器和易耗件的使用寿命。本文作者根据多年仪器操作经验,以Finnigan trace GC Ultra、trace DSQ四极杆气相色谱质谱联用仪为例,从载气系统、质谱真空系统、进样系统、色谱柱使用、质谱系统的维护、仪器的期间核查等方面进行了较为详尽的阐述。其它型号的气相色谱质谱联用仪亦可作为参考。

1　载气系统

　　1·1　载气体的使用

　　气体纯度必须达到99·999%,并使用专用钢瓶灌装,载气纯度不够,或剩余的载气量不够时,会造成m /z28谱线丰度过大,根据所用载气质量,当气瓶的压力降低到几个MPa时,应更换载气,以防止瓶底残余物对气路的污染。

　　1·2　载气净化

　　一般载气进入色谱前都需经过净化,除去载气中的残留烃类化合物、氧、水等杂质,以提高载气的纯度,延长色谱柱使用寿命,减少色谱柱固定相流失,而且很大程度地降低背景噪音,使基线更加稳定。建议安装一个高容量脱氧管和载气净化器或使用复合型载气净化管。净化装置应及时更换,脱氧管使用时间过长,吸附的氧气会随着载气进人仪器,导致m /z32的谱线丰度过大。市售的脱氧管通常会用氮气进行饱和,安装时,必须用氦气将脱氧管内和管线里的氮气吹扫干净,再接至仪器上。

　　2　质谱真空泄漏的确认及检漏

　　2·1　确认泄漏

　　MSD在使用前要先抽真空大约4h左右，通过仪器自带的程序进行检测，判断空气是否泄漏，m/z(质荷比)为28(氮气)才能降至适当低的水平。质谱真空是否出现空气泄漏,可从压力和空气/水的背景图谱进行判断。如果仪器达到稳定状态,一般情况下当柱流速为1 ml/min时,前极压力( fore pressure)应小于50mTorr,离子规压力( ion gauge pressure)小于7e-5Torr,如果压力过大,则可能有泄漏;m /z18, 28, 32和44是空气/水的特征峰,空气/水的背景图谱正常情况下如图1;如果如图2,m /z28的峰远高于m /z18峰,且与m /z32峰的比例符合空气中氮气和氧气的比例,则可以判断有小漏;如果如图3,m /z28, 32两峰异常高,总离子流强度超过10的8次方,则漏气严重,此时要立即关掉灯丝,否则会造成灯丝断掉。