在双氧水氧化环已烯生产已 二酸的工程放大过程中，由于反 应体系物料量的增加，试验过程 中产生的母液量较大（约 1200 升 / 次）。而催化剂又是液相的，为使 催化剂循环能顺利进行，也便于 回收母液中已二酸晶体，原蒸发 方案是在搪玻璃反应釜内进行减 压蒸发。但由于搪玻璃釜导热系 数差，同时搪玻璃反应釜的机械 密封达不到设计要求的真空度， 蒸发速度很慢，效率太差。同时检 测结果也发现，长时间的蒸煮对 催化剂的活性破坏很大，影响催 化剂的再次使用效果。经多方考 察后决定采用西安某公司生产的 R5003 型旋转蒸发器。 1 旋转蒸发器的原理 在真空条件下，恒温加热，使 旋转瓶恒速旋转，物料在瓶壁形 成大面积薄膜，高效蒸发。溶媒蒸 气经高效玻璃冷凝器冷却，回收 于收集瓶中，此过程大大提高了 蒸发效率，特别适用于在高温条 件下容易分解变性的物料浓缩提 纯。 2 旋转蒸发器的选择 （1）由于母液中有稀硫酸和双 氧水存在，使得很多材质不适合。 该型旋转蒸发器和物料接触的部 件全部采用耐高温硼硅玻璃和聚 四氟塑料，使材质能满足工艺要 求。 （2）蒸发过程中需加热，要求 蒸发器有一定的导热性。 （3） 在双氧水存在的情况下， 母液蒸发温度不能太高，否则会 破坏催化剂的活性，影响催化剂 的再次使用效果甚**使用寿命。 但是蒸发温度低时，需较高的真 空才能达到工艺条件，故要求蒸 发器有一定的耐外压能力。 （4） 蒸发量要适中。如蒸发量 过大时会在旋转瓶底部析出晶体， 给下一步分离工作带来困难。同 时因为试验物料量较小，影响因 素多，为提高试验的准确性，因此 采用这种旋转蒸发器。 3 旋转蒸发器的特点 （1 ）采用*际上的 EL 气 密系统（气密轴承），能保持高真 空度，且气液分离，无回流。经笔 者测试，关闭真空泵的相关阀门 后，真空度从 0 . 0 9 5 M P a 降到 0 . 085MPa 需 30 分钟。 （2 ）采用主副高效双冷凝器， 物料回收率高。 （3） 旋转瓶用螺母连接，便于 装卸。 （4） R5003 型收集瓶下口有放
液阀，回收溶媒或冷凝水十分快| （5） 通过真空系统，可连续进 | 气的可能性，经与厂家协调，改为 | （2）做好联接面的密封。对经 |
| | |
| 料，省时省力，不影响生产也不会 | 旋转瓶顶部加放料，操作很方便。 | 常活动的瓶口（磨砂口）要涂适量 |
| 污染物料。 | | 凡士林。如长期不用应将密封面 |
| | |
| （6） 真空系统装真空表，对低 | 5.2 水浴锅盖的添加 | 的凡士林擦去，在中间夹层滤纸 |
| 沸点物料可调节**佳工作真空度。 | 该配置可减少热量损失。2 升 | 以防用时结垢打不开。 |
| | |
| （7） 水浴锅电子恒温控制，并 | 以下的旋转蒸发器都有旋转瓶盖， | （3）冷却水管、真空管要固定。 |
| 可上下升降。 | 但这种 5 0 升的旋转蒸发器却没有 | 因为玻璃易碎，特别是冷却水玻 |
| | |
| 3.8 机械结构大量采用不锈钢 | 此配置。厂家应当对此加以改进。 璃嘴不能受外力强拉。 |
| 和铝合金件，运行稳定。与物料接 | | （4）勤向水（油）浴锅内加水 |
| | |
| 触的部件全部采用耐高温硼硅玻 | 5.3 测温装置的增添 | （油）。以瓶内物料与外部液面持 |
| 璃和聚四氟塑料，使材质能满足 | 测温装置太少，仅有一个水 | 平为准或水浴锅液面比瓶内液面 |
| | |
| 多种工艺要求。 | 浴锅测温点。无法测量到旋转瓶 | 高 1-2cm 为准，这样既利于水温的 |
| | 内的物料温度和抽出蒸汽温度。 | 稳定，也能保持较高的蒸发效率， |
| | |
| 4 使用情况 | 使得对旋转瓶的调节只能凭经验 | 同时还能使旋转机构受力较小， |
| | 进行调节，建议有关厂家生产时 | 对减小旋转系统的扭矩，提高设 |
| | |
| 4.1 使用方便 | 能设计安装温度计，使得今后应 | 备运行的稳定性意义很大。 |
| 该系统加料和放料操作简单。 | 用更加方便。 | （5）用水作导热介质时，尽可 |
| |
| | | 能采用脱盐水，这样可有效防止 |
| 4.2 蒸发速度较快 | 5.4 真空度对蒸发速度影响很大 | 加热管结垢。并在试验结束后放 |
| |
| 只是在夏季由于气温高，真 | 通过多次试验，发现提高真 | 出水浴锅内的水，以免污染或冻 |
| 空度提不起来（没有配低温冷却 | 空度可明显加快蒸发速度。由于 | 坏设备。 |
| |
| 设备），夏季将真空度控制在 | 蒸发过程中不凝气体产量很少， | （6） 真空度降低时，除检查密 |
| 0 . 09MPa，水浴锅温度 75℃，蒸水 | 而该系统的密封又好，所以不需 | 封系统外还要检查水环式真空泵 |
| |
| 量可达 13-15 升 /2 小时。冬季气温 | 要抽气量太大的真空泵，只需要 | 的水温是否升高。如果循环水温 |
| 较低，真空度可达 0.094MPa，水浴 | 有较高真空度的真空泵，同时须 | 偏高的话，真空度是提不上来的， |
| |
| 锅温度75℃，蒸水量可达17-18升/ | 保证冷却水量，有条件时尽量用 | 这时需要换水。 |
| 2 小时。 | 低温冷却水，以达到节水、高效和 | （7） 由于旋转瓶的壁厚为 5mm |
| |
| | 提高溶媒回收效果。 | 左右，加之玻璃的导热性较差。曾 |
| 4.3 该系统运行平稳，振动小，燥 | | 做过测试：如水浴锅温度为 75℃， |
| 音低。 | 6 注意事项及保养 | 瓶内物料实际温度为 45-46℃，可 |
| | | 知瓶内外温度差竟达 30℃。这就要 |
| 4.4 该系统能长期运行 | （1）搬运蒸发器时，要取下玻 | 求操作时应根据实际情况来设定 |
| 在处理剩余母液过程中，曾连 | 璃设备。拆除要按顺序进行，要从 | 水浴锅的运行温度。 |
| 续运转 65 天，工作状态仍然很好。 | 上到下，从外及里。安装时则相反。 | |
5 存在问题及改进
5.1 旋转瓶的选择**初是在旋转瓶的侧面放料，
由于旋转瓶工作时易洒水且存在漏
